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自动电位滴定仪测定硝酸益康唑含量
发表时间:2020-05-11     阅读次数:     字体:【


简介

硝酸益康唑,白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,属于抗真菌药。本试验通过 CT-1Plus

自动电位滴定仪来测定硝酸益康唑的含量。

仪器配置

1. 电位滴定仪

2. PH-101 复合电极

3. 100mL 滴定杯

4. 电子天平 ( 0.1mg)

5. 烧杯

6. 量筒,移液管等

试剂

1. 滴定剂:0.1102mol/l 高氯酸标准溶液

2. 溶剂: 冰醋酸

3. 硝酸益康唑

测定方法

1. 利用酸碱中和滴定原理测定硝酸益康唑含量。

2. 称取 0.3g 样品于 100mL 的滴定杯中,加 50mL 冰醋酸,磁力搅拌 1min,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用高氯酸标准溶液进行滴定,仪器自动寻找终点,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。同时做空白实验。

仪器参数

计量管体积:20mL

控制精度:1μL

最小滴定体积10μL

最大滴定体积100μL

搅拌速度200

每滴间隔1200ms

终点模式:微分判定

微分设置:200


实验条件

样品来源:客户

样品名称:硝酸益康唑

环境温度20

环境湿度55%

空白体积0.018mL

实验数据

样品名称


测定次序

进样量 g

终点体积 mL

含量结果%

1

0.3057

6.0472

97.14

2

0.3019

6.0235

97.97

分析时长:约 3min


结果平均值:97.56


计算公式: X =

(V1-V 0) C 44.47 m 0.99510


式中:V1:滴定终点体积(mL)

V0:滴定空白体积(mL) C:滴定剂浓度(mol/L)

44.471ml 高氯酸滴定剂相当于硝酸益康唑的质量 mg m:样品质量(g)

图谱:


结果讨论

空白 测样


经测定,硝酸益康唑样品含量为 97.56% 重复性较好。值得注意的是高氯酸滴定剂受温度影响很大,需使用体积校正或者控制实验室温度。

相关标准

中国药典


 
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