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水杨酸的熔点产品配置单(熔点仪)
发表时间:2020-06-08     阅读次数:     字体:【大 中 小】

1 前言

水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物, 一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。

《中华人民共和国药典》对于水杨酸熔点有明确规定,本文采用全自动视频熔点仪来检测水杨酸的熔点,具有操作简单、快速,结果准确等优点。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

GM50、毛细管、研钵、长玻璃管

2.2 试剂

水杨酸、萘

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品在干燥器中预干燥半个小时后,将其装入毛细管中,高度约 3-5mm 左右。

3.2 实验过程

机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品室中的湿气。设置样品合适的参数后进行测试,记录结果。

3.3 仪器参数设定

4.结果与讨论

4.1 实验结果

4.1.1 样品一自动测试

手动测试

初熔(℃)

平均初熔(℃)

终熔(℃)

平均终熔(℃)

157.5

157.4

158.8

158.8

157.4

158.9

157.5

158.8

157.4

158.7


自动测试

初熔(℃)

平均初熔(℃)

终熔(℃)

平均终熔(℃)

157.1

157.1

158.0

158.0

157.0

158.1

157.2

158.1

157.4

158.1

手动测试

初熔(℃)

平均初熔(℃)

终熔(℃)

平均终熔(℃)

157.1

157.1

158.0

158.1

157.0

158.1

157.0

158.1

157.1

158.1

4.3结论

从手动和自动测试对比结果可以看出,样品平行性良好。

注意事项

为使测试过程中透光曲线完美,建议测试前将样品用研钵研碎装样,且装样一定要颠实。为保证重复性,同一批样品装样高度保持一致,


 
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