1、前言
化学需氧量 COD（Chemical Oxygen Demand）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号 COD 表示。测定方法有：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法， 依据标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对湖水中的 CODCr 进行测定。
2、实验
2.1 实验仪器：
微波消解仪； 石墨消解仪；分析天平(十万分之一)；移液管；GT50 全自动电位滴定仪等。
2.2 实验试剂：
重铬酸钾溶液；硫酸亚铁铵溶液；硫酸银溶液；硫酸汞溶液；CODCr 质控样等。具体浓度详见标准。
2.3 实验方法：
①在湖中不同位置和深度取 4 个样品各 200mL，静置一天后取上层清液 10mL 用于测试。
②每个样品做一组平行样，同时准备两组空白样品，分别使用石墨炉（270℃，回流 2h）和微波消解仪（180℃，保温 15min）进行消解。
③标定硫酸亚铁铵浓度后（0.0581mol/L），使用海能 T960 全自动电位滴定仪进行测定。
3、结果
石墨炉 | S1 | S2 | S3 | S4 | 空白 |
1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 |
滴定体积(mL) | 2.274 | 2.210 | 2.338 | 2.273 | 2.188 | 2.145 | 2.231 | 2.186 | 3.156 | 3.156 |
COD(mg/L) | 41 | 44 | 38 | 41 | 45 | 47 | 43 | 45 | — |
SD(mg/L) | 2.1 | 2.1 | 1.4 | 1.4 | — |
RSD（%） | 4.9 | 5.3 | 3.0 | 3.2 | 0 |
微波消解 | S1 | S2 | S3 | S4 | 空白 |
1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 | 1 | 2 |
滴定体积(mL) | 2.483 | 2.442 | 2.549 | 2.506 | 2.400 | 2.378 | 2.441 | 2.402 | 3.374 | 3.404 |
COD(mg/L) | 42 | 44 | 39 | 41 | 46 | 47 | 44 | 46 | — |
SD(mg/L) | 1.4 | 1.4 | 0.7 | 1.4 | — |
RSD（%） | 3.3 | 3.5 | 1.5 | 3.3 | 0.6 |
质控样
项目 | 标准值(mg/L) | 扩展不确定度(mg/L) | 实测值(mg/L) |
CODCr | 152 | 8 | 148 |